GB_T 8704.5-2007
ID: |
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页数: |
8 |
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日期: |
2024-6-24 |
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ICS 77. 100,H 11,中华人民共和国国家标准,GB/T 8704.5—2007,代替 GB/T 8704. 5—1994,钢铁钢含量的测定,硫酸亚铁钱滴定法和电位滴定法,Ferrovanadium-Determination of vanadium content一,The ammonium ferrous sulfate titrimetric method,and the potentiometric titrimetric method,2007-09-11 发布2008-02-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 8704.5—2007,刖言,GB/T 8704的本部分包括了硫酸亚铁镀滴定法和电位滴定法两个测定観铁中钮含量的分析方法,本部分代替GB/T 8704. 5—1994《轨铁化学分析方法电位滴定法测定钮量》,本部分与GB/T 8704. 5—1994比较,其主要变化如下:,新增加了硫酸亚铁钱滴定法;,测定范围由485. 00%调整为35. 0。%.85. 00%;,取消使用亚碑酸钠溶液,本部分由中国钢铁エ业协会提出,本部分由冶金工业信息标准研究院归口,本部分起草单位;四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司〇,本部分主要起草人!唐华应、薛秀萍,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,GB/T 8704. 5—1994,I,GB/T 8704.5—2007,钿铁钢含量的测定,硫酸亚铁铁滴定法和电位滴定法,警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问,题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,1范I,GB/T 8704的本部分规定了用硫酸亚铁钱滴定法和电位滴定法测定轨铁中的钮量,本部分适用于钮铁中钮含量的测定,测定范围(质量分数):35. 00%.85. 00%,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过GB/T 8704的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文,件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成,协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本,部分,GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备,3方法一:硫酸亚铁钱滴定法,3. 1原理,试料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解,在15%.20%的硫酸酸度下,过硫酸核将钮(N)氧化成観,(V)o过量的过硫酸镀煮沸除去。以Nー苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铁标准溶液进行滴,定,量,试液中含75 mg,其反应式如下:,二价镒、50 mg三价辂不干扰测定。根据硫酸亚铁铁标准溶液的消耗量,计算钿含,VOt +Fe2+ +2H+ W VOユ+ +Fe3++H2O,3.2 试剂和材料,除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或与其纯度相当的水,3.2.1,3.2.2,3.2.3,3.2.4,3.2.5,过硫酸铁,固体,硝酸,。1.42 g/mLo,磷酸,「1.70 g/mLo,硫酸j + L,轨标准溶液,c(V)=0.070 00 mol/Lo,称取6. 500 0 g预先经1100c ±5セ烘2 h后并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二锐,099. 99%)于1 000 mL的烧杯中,加入50 mL硫酸(pl. 84 g/mL),加热溶解完全,取下,冷却,加水,500 mL,搅匀,冷却至室温,移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,3. 2.6 重锅酸钾标准溶液,じ(1/6兄02。7)= 0.。70 00 mol/Lo,称取3.432 1 g经预先在150c烘干2 h并置于干燥器中冷至室温的基准重辂酸钾,置于300 mL,烧杯中,用水溶解完全,移入1 〇〇〇 mL的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,3. 2.7硫酸亚铁核标准溶液,3. 2.7. 1硫酸亚铁镀标准滴定溶液,c[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6Hユ。コ约为0. 07 mol/Lo,称取27. 45 g硫酸亚铁铁[(NHQzFelSCUz ?6Hユ〇コ置于500 mL烧杯中,用适量硫酸(5 + 95)溶,1,GB/T 8704.5—2007,解完全后,移入1 000 mL容量瓶中,以硫酸(5 + 95)稀释至刻度,混匀。使用前4 h内标定,3.2. 7. 2 标定,取5 mL重辂酸钾标准溶液(3. 2. 6)三份置于500 mL的锥形瓶中,加入5 mL磷酸(エ2. 3).20 mL,硫酸(3. 2. 4),加入70 mL水,混匀。冷却至室温,加入3滴Nー苯基邻氨基苯甲酸溶液(3.2. 8),用硫酸,亚铁锈标准滴定溶液(3. 2. 7. 1)进行滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点,不计消耗的硫酸亚铁镂标,准滴定溶液体积。再准确移取30. 00 ml重辂酸钾标准溶液,继续用硫酸亚铁铁标准滴定溶液(3. 2. 7. 1),进行滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点,计消耗的硫酸亚铁锭标准滴定溶液体积Vo,按公式(1)计算硫酸亚铁锭标准滴定溶液(3. 2. 7. 1)的浓度:,ナ.. (1 ),式中:,c——硫酸亚铁铁标准滴定溶液(3. 2. 7.1)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,重珞酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,V,匕,标定时消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,重铭酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mD 0,3. 2. 8 Nー苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶……
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